在實驗過程中應注意的一些問題
1、 在進行涉及易燃、有毒、腐蝕性試劑的實驗(yàn)時,不帶近視(shì)眼鏡的應(yīng)帶(dài)好防護眼鏡。在(zài)轉移和使用烷基鋁(lǚ)及其溶液、二乙基(jī)鋅及其溶液、鋁氧烷溶液、金屬鈉、金屬鉀等試劑時尤其應注意帶好防護眼鏡(jìng)。
2、 從鋼罐中向玻璃瓶轉移(yí)純烷基鋁或二乙基鋅(xīn)時和從玻璃兩角瓶抽取烷基鋁或二乙(yǐ)基鋅進行溶液(yè)配製(zhì)時,操作人員必(bì)須帶好能罩住(zhù)整張臉的防護麵罩。
3、 使用乙烯、丙(bǐng)烯的操作要點:
(1)使用乙烯或丙(bǐng)烯(xī)進行實驗的房間(jiān)必(bì)須保持良好的通(tōng)風。
(2)從反(fǎn)應(yīng)釜(fǔ)(反應瓶)流出的烯烴尾氣必須接到尾氣管線,或用膠管通到室外。
(3)在實驗室內如聞到有少量乙烯或丙(bǐng)烯,應立即(jí)查找(zhǎo)泄漏源頭。如判斷係(xì)氣體管(guǎn)線、閥門等處(chù)泄(xiè)漏而非排出戶外的尾氣被風(fēng)吹回(huí)室內,應立即關閉淨化櫃的所有出氣閥。待找出泄漏點並將故障排除後方可重新使用乙烯、丙烯。
4、使用乙烯、丙烯(xī)的實驗結束後,當天必須將樓頂的乙烯、丙烯和(hé)氫氣鋼瓶主(zhǔ)閥關閉,不能開過夜。601室烯烴淨化櫃的各條管路的(de)進、出氣閥門也必須全部關閉。
5、 處理純烷(wán)基鋁或二乙基鋅的殘液應(yīng)在有經驗操作者的指(zhǐ)導下進行。
6、 處理(lǐ)少量烷基鋁(lǚ)溶液(yè)(2 mol/L或(huò)以下濃度)的殘液應在附近無熱源的通風櫥(chú)內(nèi)進行操作,帶好防護麵罩(zhào)和手套。先將(jiāng)兩角瓶上(shàng)的堵頭或乳膠(jiāo)管去掉,用注射器將相當於殘液體(tǐ)積2倍以上(shàng)的正庚烷或石油醚加到瓶中,再緩(huǎn)慢滴加無水乙醇,將瓶中的烷基鋁分(fèn)解。至無氣泡產生後方可將溶液倒入廢液瓶中。
7、 溶(róng)劑回流純化裝置中殘(cán)餘金屬鉀或金(jīn)屬鈉的處理方法:(1)先將大塊的鉀或鈉用長鑷(niè)子夾出,經庚烷洗滌後放入貯存鉀或鈉的(de)試劑瓶內以備重複使用(必須浸沒在煤油(yóu)中);(2)將殘液瓶放到附近無熱(rè)源的通風(fēng)櫥內並打開通風係統,向含鉀或鈉的溶(róng)劑瓶中依次緩慢滴加約與殘液等體積的無水異丙醇、無水乙醇和水,每步反應均應進行到不產生氣泡為止(處理鈉時可免(miǎn)去加無水異丙醇一步)。最(zuì)後才能將燒瓶放入堿液桶中浸泡和洗滌。